محلول نیترات نقره ۰٫۰۵ نرمال :۸٫۴۹۳۸ گرم نیترات نقره را که قبلا در اون در حرارت ۱۰۵ درجه سانتیگراد حداکثر به مدت یک ساعت قرارداده شده و به وزن ثابت رسیده را در آب مقطر حل نموده و حجم را به یک لیتر برسانید و با محلول ۰٫۰۵ نرمال کلرور سدیم یا پتاسیم استاندارد نمائید .همچنین میتوانید یک عدد تیترازول ۰٫۱ نرمال نیترات نقره را در یک بالن ژوژه ۲ لیتری منتقل کرده و به حجم برسانید .
تهیه محلول ۰٫۰۵ نرمال کلرور سدیم : ۲٫۹۲۲۲ گرم از کلرور سدیمی که قبلا در اون در حرارت ۱۰۵ درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت خشک شده است ، در آب مقطر حل نموده و به حجم یک لیتر برسانید .
تهیه محلول ۰٫۰۵ نرمال کلرور پتاسیم : ۳٫۷۲۷۷ گرم از کلرور پتاسیمی که قبلا در اون در حرارت ۱۰۵ درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت خشک شده است، در آب مقطر حل نموده و به حجم یک لیتر برسانید .
محلول ۵ درصد کرومات پتاسیم ۵۰g/litK2CrO4 مقدار ۱۲٫۵ گرم کرومات پتاسیم را در ۲۵۰ میلیلیتر آب مقطر حل نمائید . برای تهیه محلول ۱۰ کرومات پتاسیم ۱۰۰g/litK2CrO4 مقدار ۲۵ گرم کرومات پتاسیم را در ۲۵۰ میلیلیتر آب مقطر حل نمائید
معرف فنل فتالئین : ۰٫۵ گرم فنل فتالئین را در ۱۰۰ میلیلیتر اتانول حل نمائید و طبق استاندارد ASTM، یک گرم فنلفتالئین را در یک لیتر اتانول ۹۶ درصد حل نمائید .
محلول اسید نیتریک ۰٫۱ نرمال : ۱٫۴ میلیلیتر اسید نیتریک غلیظ را با ۲۰۰ میلیلیتر آب مقطر مخلوط نمائید .
محلول هیدروکسید سدیم ۰٫۱ نرمال :۱ گرم هیدروکسید سدیم (NaOH) را در ۲۵۰ میلیلیتر آب مقطر حل نمائید .
وسائل مورد نیاز:
بشر ۱۰۰ و ۲۵۰ میلیلیتری
قیف بوخنر و ارلن مایر خرطومی
بالن ژوژه ۲۵۰ میلیلیتری
پی پت حبابدار ۱۰ و ۲۵ میلیلیتری
ارلن مایر ۲۵۰ میلیلیتری
کاغذ صافی بافت ریز (باند آبی) یا واتمن ۴۲
دستورالعمل آزمایش:
۱- اگر درصد کلر در نمونه کم باشد: مقدار ۵ گرم از نمونه را به دقت توزین نموده و به یک بشر ۲۵۰ میلیلیتری منتقل نمائید . ۷۵ میلیلیتر آب مقطر اضافه نموده و تا نزدیک نقطه جوش حرارت دهید . سپس محلول را در حرارت ملایم در زیر نقطه جوش به مدت ۱۵ دقیقه دهید و در این مدت محلول راهم بزنید. محلول را کناری بگذارید تا سرد شده و به درجه محیط برسد. در مرحله بعد محلول سرد شده را با قیف بوخنر و با کاغذ صافی باند آبی توسط پمپ خلاء صاف نمائید و چند بار با آب شستشو دهید .در تیتراسیون با روش مور باید محلول خنثیباشد (PH=7). درصورت نیاز باید PH محلول را تنظیم کرد. پس از تنظیم PH یک میلیلیتر معرف کرومات پتاسیم ۵ درصد اضافه کنید تا رنگ محلول زردشود. ارلن مایر را روی یک صفحه کاغذ سفید قرارداده و با محلول ۰٫۰۵ نرمال نیترات نقره تیتر کنید تا رنگ محلول از زرد به قرمز آجری تغییرکند. حجم نیترات نقره مصرفی را یادداشت کنید (V Sample) . سپس یک شاهد از مقطر و ۱ میلی لیتر کرومات پتاسیم ۵ درصد تهیه و با نیترات نقره ۰٫۰۵ نرمال تیتر کنید تا از زرد به قرمز آجری تغییر رنگ دهد. نیترات نقره مصرفی را یادداشت کنید (V Blank) .
2- اگر درصد کلر در نمونه زیاد باشد: یک گرم از نمونه را با دقت توزین نموده و به یک بشر ۱۰۰ میلیلیتری منتقل نمائید .۷۵ میلیلیتر آب مقطر اضافه نموده و تا نزدیک نقطه جوش حرارت دهید. سپس محلول را در حرارت ملایم در زیر نقطه جوش به مدت ۱۵ دقیقه دهید و در این مدت محلول را هم بزنید. رسوب را در یک بالن ژوژه ۲۵۰ میلیلیتری با کاغذ صافی بافت ریز (باند آبی) صاف نموده و آن را چندین بار با آب مقطر شستشو دهید . پس از سرد شدن به حجم رسانده و ۲۵ میلیلیتر از محلول را به یک ارلن مایر ۲۵۰ میلیلیتری منتقل نموده و حدود ۱۰۰ میلیلیتر آب مقطر اضافه نموده و ابتدا PH محلول را تنظیم نموده و سپس کرومات پتاسیم اضافه کرده و با محلول نیترات نقره ۰٫۰۵ نرمال تیتر نمائید . حجم نیترات نقره مصرفی را یادداشت کنید (V Sample). یک شاهد از ۱۰۰ میلیلیتر مقطر و ۱ میلیلیتر کرومات پتاسیم تهیه کرده و با نیترات نقره ۰٫۰۵ نرمال تیتر کنید تا از زرد به قرمز آجری تغییر رنگ دهد. حجم نیترات نقره مصرفی را یادداشت نمائید (V Blank) .
تنظیم PH:
به محلول ۳ تا ۴ قطره معرف فنل فتالئین اضافه کنید .چنانچه رنگ محلول ارغوانی شد محلول قلیائیاست در اینحالت برای تنظیم PH قطره اسید نیتریک ۰٫۱ نرمال اضافه نمائید تا رنگ محلول صورتی کم رنگ شود. اگر بعد از اضافه کردن فنل فتالئین محلول بی رنگ بود آن را با محلول سود ۰٫۱ نرمال خنثی کنید تا صورتی کمرنگ شود.
محاسبات :
اگر نرمالیته نیترات نقره ۰٫۰۵ نرمال و وزن نمونه یک گرم باشد، درصد کلر در نمونه برابر است با :
% Cl= (V Sample – V Blank ) (ml) × ۰٫۱۷۷۳
اگر نرمالیته نیترات نقره ۰٫۰۵ نرمال و وزن نمونه ۵ گرم باشد، درصد کلر در نمونه برابر است با :
% Cl ( V Sample – V Blank ) (ml) × ۰٫۰۳۵۴
زمانی که درصد کلر در نمونه بالاباشد، حجم محلول ۲۵۰ میلیلیتر رسانده و ۲۵ میلیلیتر از محلول استفاده میکنند.
اگر نرمالیته نیترات نقره ۰٫۰۵ نرمال و وزن نمونه یک گرم باشد، درصد کلر در نمونه برابر است با :
% Cl ( V Sample – V Blank ) (ml) × ۱٫۷۷۲۶
اگر نرمالیته نیترات نقره ۰٫۰۵ نرمال و وزن نمونه ۵ گرم باشد، درصد کلر در نمونه برابر است با :
% Cl ( V Sample – V Blank ) (ml) × ۰٫۳۵۴۵
استاندارد کردن نیترات نقره :
۱۰ یا ۲۵ میلیلیتر از محلول کلرور سدیم یا پتاسیم تهیه شده را به یک ارلن مایر ۲۵۰ میلیلیتری منتقل کرده ، ۱۰۰ میلیلیتر آب مقطر و ۱ میلیلیتر کرومات پتاسیم اضافه نموده و با نیترات نقره تیتر نمائید .حجم نیترات نقره مصرفی را یادداشت نمائید .
محاسبات :
اگر از ۱۰ میلیلیتر محلول کلرور سدیم یا پتاسیم ۰٫۰۵ نرمال استفاده شود نرمالیته نیترات نقره برابر است با :
N AgNO3 = 1/(2 × V AgNO3)
اگر از ۲۵ میلیلیتر از محلول ۰٫۰۵ نرمال کلرور سدیم یا پتاسیم استفاده شود نرمالیته نیترات نقره برابر است با :
N AgNO3 = 1.25/(V AgNO3)
یادآوری :
نیترات نقره هنگامیکه مورد استفاده قرار نمیگیرد بایستی در مکانی تاریک و در شیشه تیره نگهداری شود زیرا نیترات نقره تجزیه میشود.
تیتراسیون باید در دمای محیط انجام شود زیرا دماهای بالا، انحلال پذیری Ag2CrO4 را بطور قابل ملاحظهای افزایشمیدهد.
اگر از محلول ۵ درصد کرومات پتاسیم (۵۰ gr/lit) استفاده شود، باید یک میلیلیتر کرومات پتاسیم و چنانچه از محلول ۱۰ درصد کرومات پتاسیم (۱۰۰ gr/lit) استفاده شود، باید ۵/۰ میلیلیتر از کرومات پتاسیم اضافه شود.
نمونه های سیمان و کلینکر و مواد خام معمولا نیازی بهتنظیم PH ندارند و فقط نمونه های با درصد قلیائی بالا، نیاز به تنظیم PH دارند، زیرا قلیائیها باعث افزایش PH محلول میگردند و در نتیجه در محیط قلیائی اکسید نقره رسوب میکند.
برای تهیه شاهد میتوان از ۵/۰ گرم کربنات کلسیم خالص (CaCO3) و۱۰۰ میلیلیتر آب استفاده کرد. کربنات کلسیم رسوب بیاثری میدهد که شبیه رسوب AgCl است و در مطابقت ته رنگها به طور مؤثر کمک میکند.
